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水质安全风险监测与应急保障快速筛查

氟乙酰胺中毒表现、治疗原则
方法注解

氟乙酰胺的快速检测
方法一、奈氏试剂-速测管测定法 方法编号:CDC-1051

1 适用范围: 本方法适用于水质中氟乙酰胺的快速检测,以及其它物体中氟乙酰胺的参考检测。

2 检测原理: 本方法采用奈氏试剂法。当氟乙酰胺与奈氏试剂反应后会出现黄红或橙棕色 沉淀。检出限为5µg,最低检出浓度10µg/mL。

3 饮用水及无色液体样品测定: 取样品加入到小试管0.5mL处,加入6滴氟乙酰胺定性
液,盖盖摇匀,如果 数分钟后溶液出现黄色浑浊,可怀疑样品中含有氟乙酰胺,20min后
出现黄 红或橙棕色沉淀,可进一步判定样品中含有氟乙酰胺,含量越高、放置的时 间越长,
阳性结果越明显。同时做阴性空白对照试验。

4 固体或半固体样品测定: 用少量水溶解或稀释样品,过滤出0.5mL澄清液体到小试管
中, 其余操作与饮用水测定相同。

5 注意事项
5.1本方法用于饮用水中氟乙酰胺的检测具有明显的检测结果,对固体物质中 氟乙酰胺的检测据有参考价值。
5.2氨对本方法有干扰。对重要案件的处理除采用本方法外,还应采用其它方 法如气相色谱—质谱联用仪的方法做进一步确证。
5.3采用本方法,以乙酸乙酯为溶剂的对照物实验结果阳性不明显,以水为溶 剂的对照物阳性结果明显。
5.4试剂为碱性溶液,操作时注意保护眼睛与皮肤。
5.5试剂会有沉淀,取上清液使用。

6 试剂质量控制: 取含有10µg /mL氟乙酰胺的水溶液加入到速测管中进行检测,应出现阳性反应。

7. 产品包装与试剂储存: 试管、滴管各30支,试剂1瓶。试剂闭光保存,有效期为1年。生产日期见包装处。


方法一、图 方法二、图

方法二、异羟肟酸铁显色-试剂盒测定法
方法编号:CDC-1050

1.化学性质: 氟乙酰胺又称敌蚜胺、1080,也称“一扫光”,对人畜具有剧毒性, 且可造成人畜二次中毒。氟乙酰胺在干燥条件下比较稳定,易溶于水, 在中性和酸性水溶液中可水解成氟乙酸,在碱性水溶液中可水解成氟乙酸钠释放出氨。

2. 测定原理: 氟乙酰胺与羟胺在碱性条件下,生成异羟肟酸,与三价铁离子作用生成色异羟肟 酸络合物。检出限50μg/ml。

3. 样品处理:
无色液体以及纯牛乳可直接测定。有色液体,可加少量活性炭或中性氧 化铝振摇脱色,过滤后测定。固体样品研碎后取2~5克加3倍于样品重 的蒸馏水或纯净水,半流体样品取2~5克加等量于样品重的蒸馏水或纯 净水,振摇提取,过滤,将滤液煮沸浓缩至1ml左右测定。中毒残留物 或胃内容物样品处理时,可适当加大取样量。

4. 样品测定: 取待检液1ml于试管中(同时取一份同等量的纯净水于另一试管中做阴性 对照实验。如果待检液是牛乳,取一份已知阴性的牛乳作对照),各加盐酸 羟胺溶液5滴,加氢氧化钠溶液10滴,置沸水中水浴5分钟以上(使其充分水 解释放出氨),取出放冷后,加盐酸溶液调整溶液pH值到3~4之间,加三氯 化铁溶液3~4滴,观察溶液颜色变化,与对照管颜色相同时为阴性结果, 阳性结果为紫红色。

5. 注意事项: ①水浴加热的时间长一些有利于异羟肟酸的形成。②加盐酸调整溶液pH时, 若pH值较高(碱度较高),容易产生棕色物质,误判成阳性结果;若pH值较低 (酸度较高),显色不敏锐,易造成假阴性结果。pH值可用氢氧化钠溶液和盐 酸溶液反向调整。③空白对照试验,是取与检样相同(不含氟乙酰胺)的物 质与检样同时操作,以便于观察对比。对于呕吐物、胃内容物等样品,应加 阳性对照试验。④本方法不适于血液和组织器官样品的测定。⑤氟乙酰胺的 检测目前无国家标准分析方法,对重要案件的处理要慎重,应采用气相或液 相色谱做进一步对照确定。对于中毒案件,还可根据中毒者的中毒症状作参考。

6.试剂配置: 10ml氢氧化钠溶液与10ml盐酸溶液各2瓶,10ml盐酸羟胺溶液与10ml三氯化 铁溶液各1瓶。

7储藏与效期: 试剂闭光储存,有效期为1年。三氯化铁溶液可能会有少量沉淀,摇匀后使用。

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