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食品安全问题

方法注解

食品中二氧化硫的快速检测
(二氧化硫速测试剂盒与速测管使用说明) 方法一、试剂盒快速滴定法 方法编号:CDC-2022

1检测意义: 二氧化硫残留量是亚硫酸盐在食品中存在的计量形式,亚硫酸盐主要包 括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠(又名保险粉)、焦亚硫酸钠、焦亚 硫酸钾和硫磺燃烧生成的二氧化硫等。这些物质于食品中解离成具有强还 原性的亚硫酸,起到漂白、脱色、防腐和抗氧化作用。但用量过大会导致 胃肠道反应,影响钙磷吸收,免疫力低下,尤其是加入到不允许加入的食 品中时,其潜在的危害性就更大。

2 适用范围: 本方法适用于食品中二氧化硫的快速检测。

3 方法原理: 样品中的二氧化硫以游离和结合型存在,加入氢氧化钾使之破坏其结合状态, 并使之固定。加入硫酸又使二氧化硫游离,然后用碘标准溶液滴定。到达终点时 ,过量的碘即与指示剂作用生成蓝色复合物。根据碘标准溶液的消耗量计算出 二氧化硫的含量。

4 样品处理
4.1无色水溶性固体样品 (如白砂糖、冰糖、果糖等):准确称取2.0g样品,置入具塞三角瓶中,加入 10~20mL蒸馏水或纯净水,加入5滴1号碱性试液,盖塞振摇溶解后待测。
4.2水不溶性固体样品 (如粉丝、竹笋、干果、干菜、蘑菇罐头等):取适量样品研磨或捣碎,准确 称取 2.0g样品,置入具塞三角瓶中,加入 50.0mL蒸馏水或纯净水,加入10滴1 号碱性试液,盖塞后振摇2分钟或用超声波提取器提取30秒,如果样品粘性较大 (葡萄干等),应溶解成絮状形成,必要时采用玻璃棒助溶,将溶液用滤纸过 滤,或静置后用刻度吸管直接吸取得到10.0mL澄清溶液,放入另一个三角瓶中 待测(此时的样品取样量M =2×10/50 = 0.4g)。

5 测定: 在待测液的三角瓶中加入 3 滴 2号试液(酸液),如果样品在处理时未从中 分取一部分溶液测定,在待测液的三角瓶中加入 5 滴 2号试液(保证测定是在 酸性溶液中进行);盖塞轻轻摇动50次,加入3~5滴 3号试液(指示液),将棕 色瓶中的4号试液倒入到备用空滴瓶中,用此滴瓶对三角瓶中的溶液进行直立式 滴定,每滴一滴试液后都要摇动几下,滴至出现蓝紫色并30秒不褪色为止,记录 4号试液消耗的滴数。取与样品相同体积的蒸馏水或纯净水按相同的方法进行空 白溶液测定并记录4号试液消耗的滴数,按以下公式计算出样品中二氧化硫的含量。

e =
e —样品中二氧化硫的含量,g/kg,L; 0.016—换算系数
G1—滴定样品溶液消耗4号试液的滴数, M —取样量,g;
G2—滴定空白溶液消耗4号试液的滴数,

6 说明
6.1 在取样量2.0g 的情况下,每1滴4号试液相当于0.008g/kg的二氧化硫,由 此可推算出用4号试液滴定某些食品时不应超出的滴数(减去空白消耗后的滴数 ),如残留限量≤0.05g/kg的食品不应多于7滴,≤0.03g/kg的食品不应多于4滴, ≤0.1g/kg的食品不应多于12滴。当取样量改变时(如水不溶性固体样品), 应按公式计算。
6.2 萝卜、蒜、辣椒中含有硫化物成份对测定有干扰, 选择样品时应加以注意。
6.3 本方法不适于有色泽或色泽较深的样品。
6.4 1号和2号试液分别为强碱和强酸溶液, 一旦误入眼中请用大量请水冲洗。
6.5 剩余的碘标准溶液必须倒回棕色瓶中保存,以待下次使用。
6.6 本方法为国家标准分析方法改进后的现场快速检测方法(省去了蒸馏步 骤),与国标法相比其测定结果的精密度差一些,多次测定结果的平均值可以起 到校准作用,对于超出国家标准规定值的样品, 必要时可以送实验室进一步测定。
6.7 国家对部分食品中二氧化硫的残留限量标准参考如下:

品 种 二氧化硫残留限量 mg/kg(L)
食用淀粉 ≤30
盐渍蔬菜、多种蔬菜和菌类罐头 ≤50
粉丝、粉条、食糖、饼干、水果干类等 ≤100
干制蔬菜,腐竹类 ≤200
蜜饯凉果 ≤350

6.8 速测盒包装:塑料称量杯、具塞三角瓶、漏斗各两个,滤纸1盒,塑料吸 管10支,含补充试液一套(1、2、3、4号试液各1瓶,空滴瓶1个)。
6.9 试液有效期:常温保存12个月,生产日期见包装上标示。



方法二、速测管比色测定法 方法编号:CDC-2021

1 样品处理:
1.1 无色液体(包括牛乳):准确吸取1.0ml样品,用蒸馏水或纯净水进 行100倍稀释,摇匀,从中取1.0ml到速测管中。
1.2 无色水溶性固体(如白砂糖、冰糖等)样品:准确称取1.0g样品, 用蒸馏水或纯净水溶解并加水到100 ml,混匀, 从中取1.0ml到速测管中。
1.3 水不溶性固体(如粉丝、竹笋、干果等)样品:准确称取1.0g样品 ,将其捣碎,加蒸馏水或纯净水到100 ml,振摇,放置5分钟以上,取1.0ml 上清液到速测管中。

2 测定: 在装有1ml样品处理液的速测管中,加入3滴A试液,再加入3滴B试液,摇 匀,5分钟后20分钟内观察显色情况,距离色卡1cm处与色卡色斑比对,找出 与色卡中相当或相近的色斑,其色斑处的数值即为样品中二氧化硫的含量范 围mg/kg;L。当颜色超出色卡时,可将样品用水进一步10倍或100倍稀释, 稀释后判读的结果乘以稀释倍数即可。

3 说明:
3.1 本方法引自国家标准GB/T5009.34副玫瑰苯胺检验方法,采用醇胺试 剂代替了国标方法中的四氯汞钠有毒试剂,现场使用效果良好。
3.2 牛乳样品中二氧化硫含量应小于色卡上最低标示值。
3.3 对于超标样品应重复测定,排除偶然误差, 并送实验室精确定量。

4 包装: A、B试液各1瓶(各5ml),试管30支。试液常温保存有效期18个月,生产日期见包装上标示。

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